章 低分子量聚丙烯鈉的合成、表征與應用性能試驗

聚丙烯鈉 (PAANa)是一類高分子電解質，是一種新型功能高分子材料，用途廣泛，可用于食品、飼料、紡織、造紙、水處理、涂料、石油化工、冶金等。 PAANa的用途與其分子量有很大關系，一般來說 ，低分子量 (500～5000 )產品主要用作顏料分散劑、水處理劑等;中等分子量 (10 4～ 10 6 )主要用作增稠劑、粘度穩(wěn)定劑、保水劑等;高分子量主要用作絮凝劑、增稠劑等。

在造紙工業(yè)，隨著高濃度涂布機的引進和銅版紙生產的發(fā)展，對分散劑的需求越來越大。低分子量 PAANa作為造紙工業(yè)的有機分散劑 ，能提高顏料的細度、分散體系的穩(wěn)定性，提高紙張的柔軟性、強度、光澤、白度、保水性等，且具有可溶于水、不易水解、不易燃、無毒、無腐蝕性特點，因此低分子量 PAANa在造紙工業(yè)越來越受到重視。

實驗一 低分子量聚丙烯鈉的合成

1.1 實驗目的

(1) 了解聚丙烯鈉水處理劑的合成原理和應用;

(2) 掌握丙烯聚合反應的基本操作;

(3) 掌握聚丙烯分子量測定的基本原理和基本操作;

(4) 掌握阻垢劑和分散劑的評價原理和方法。

1.2 實驗原理

PAANa的合成路線主要有先聚合再中和、先中和再聚合等幾種。本實驗采用先中和再聚合的路線。其反應式如下所示：

1 試劑和儀器

試劑：丙烯 ，CP;過銨 ，AR;氫鈉 ，CP;丙醇 ，CP;去離子水。

儀器：四口燒瓶;滴液漏斗;球形冷凝管;電熱套;調壓器;水循環(huán)真空泵;布氏漏斗;真空烘箱;烏氏粘度計 (0 . 6mm);恒溫水浴;干燥箱等。

2 實驗方法

在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計、滴液漏斗的 250 ml四口燒瓶中，加入20ml去離子水和100ml鏈轉移劑丙醇，在不斷攪拌下加熱至 80-82℃左右，開始滴加由1.8g引發(fā)劑過銨、10ml水和29g單體丙烯配成的溶液(首先將引發(fā)劑溶解于水中，再加丙烯)，并在 2～3h內將單體和引發(fā)劑滴加完畢，之后保溫反應2 h。改成蒸餾裝置，加熱蒸出鏈轉移劑丙醇冷卻至 40～50℃時<聚丙烯酸鈉凈化劑生產廠家/span>(取樣5ml待測定分子量)，然后逐漸滴加30 %的氫鈉溶液(約42g)中和至pH=7～8，得到淡黃色透明粘稠的 PAANa溶液。

將該溶液滴加至中，再過濾，真空干燥可得到聚丙烯鈉的固體粉末。

3 測試方法

3. 1 分子量測試

用端基法測定聚丙烯的分子量，丙烯聚合物的性比單體要弱，當其只溶解于水中不易被滴定，但是如果溶解于0.01-1mol/L的中性電介質中時，滴定終點是清楚的，滴定是準確的，進而可求出相應聚丙烯鈉的分子量。具體方法為 ：在聚合反應結束蒸出鏈轉移劑后而未進行中和前取樣，稱取 0.2 g(至0.0001g)樣品 ，放入100ml燒杯中 ，加入50ml 1 mol/ L的 NaCl溶液，用0.2 N的 Na OH準溶液滴定 ，測定其pH值，用消耗的 Na OH準溶液毫升數對 p H值作圖，曲線的拐點即為滴定的終點。找出終點所消耗的堿量，按下式計算聚丙烯的分子量：

M=2 / [(1 / 72 ) -(V·N/ W×1000 ) ]

式中： M聚丙烯的分子量 ;

V滴定終點消耗的 Na OH準溶液體積， m L ;

N Na OH準溶液的摩爾濃度mol/L ;

W 試樣重量， g;

2聚丙烯一個分子鏈兩端各有一個內酯;

1 / 72 1 g樣品中所含有的羧基克當量的理論值。

3. 2 特性粘度測試

采用烏氏粘度計，以 2 mol/ L Na OH為溶劑，將聚丙烯鈉配制成 0 . 2 %的溶液，在 (30± 0 . 5)℃下分別測定溶劑和溶液流出聚丙烯酸鈉廠家時間，按下式分別求出 [η]和 Mv：

[η]=3 . 3 8× 1 0 - 3Mv0.43

式中： [η]特性粘度， d L / g; t0 溶劑流出時間， 聚丙烯鈉涂料增稠劑生產廠家—聚丙烯鈉肥料防結塊劑廠家—