氧化鋅含量檢測、鋅含量檢測-廣東廣分實驗室
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1.金屬礦：白鉛礦、鉍礦石、磁鐵礦、多金屬礦石、釩礦、釩鈦磁鐵礦、方鉛礦、廢鎢泥、氟石礦、鈣礦石、鉻礦、鉻鐵礦、汞礦石、硅礦石、硅酸鋅、黑鐵礦石、黑鎢礦、滑石礦、黃金礦石、精金礦石、秘銀礦石、輝鉍礦、輝鉬礦、晶體礦、磷礦石、磷氯鉛礦、硫礦、鋁礦石、鋁錳粉末、鋁土礦、錳礦石、鉬鈣礦、鉬精礦、鉬礦石、鉬酸鉛礦、鎳礦石、鎳精礦、鉛精礦、鉛礦石、鉛鐵釩、鉛鋅礦、閃鋅礦、砷礦石、鍶礦石、鈦礦石、鈦鐵礦、銻精礦、銻礦石、鐵礦粉、鐵礦、鐵砂、朱砂礦石、瑟銀礦石、鎂礦石、銅精礦、銅礦、鎢華、鎢精礦、鎢礦石、無機礦粉、錫精礦、錫礦石、錫石、鋅精礦、鋅礦、氧化礦、鉍礦石、鉍精礦、鈷礦石、鈷精礦、銀礦石、鈾礦石、黝錫礦、鉆石礦石、多金屬礦等各類金屬礦石；
2.巖石類非金屬礦： 凹凸棒石、白鉀長石、白云石（巖）、巖石礦、冰洲石、大理石（巖）、電氣石、毒重石、方解石、沸石、粉石英、氟石、矸石、高純石英、鋯石、鋯英石、硅灰石、硅砂、硅石、硅線石、海泡石、黑曜石、黑赭石、紅柱石、花崗巖、滑石、石灰石、輝長巖、基腹斷巖、金剛石、金紅石、藍晶石、累托石、菱鎂石、綠泥石、麥飯石、螢石、貓眼石、煤矸石、蒙脫石、鈉硝石、坡縷石、蛇紋石、石灰石、石榴石、石榴子石、石墨礦石、石英石、水晶礦石、水鎂石、蛭石、透輝石、透閃石、夕線石、矽線石、洗矸石、霞石正長巖、葉臘石、頁蠟石、 伊利石、油頁巖、皂石、長石、珍珠巖、重晶石、灼燒巖、鍺石、脈石英、鐳石、人工沸石、明礬石等各類巖石；
3.沙土類非金屬礦：高嶺土、膨潤土、硅藻土、海泡石、粘土礦、稀土礦、陶瓷土、耐火粘土、鋁釩土、消石灰、油砂礦粉、礦粉、沸石粉、石英砂、滑石粉、芒硝、礦粉、藍石棉、天然堿、鎂鹽、煅燒石灰石粉、滑石粉、鉀鈉長石粉、鎂砂、硅沙、鋁土等；
4.其他礦物質(zhì)產(chǎn)品：石棉、石墨、石膏、云母、重結(jié)晶、水晶、碳酸鈣、生石灰、蛭石粉、碘、碳化硼、自然硫、鋅塊、砷、溴、四氯化硅、碳素材料、硅、鉀鹽、白堊、閃石類石棉礦物、鱗片石墨；
5.其他非金屬礦：碳酸錳礦、磷礦、硫鐵礦、氟石礦、硼礦、鉀鹽、碳酸錳礦、紅土鎳礦、硫鐵礦、氟石礦、鹽礦、冰晶石礦、菱鎂礦、鋁土礦；
6.石材產(chǎn)品：大理石板材、花崗巖板材、各類石頭。
1 范圍本方法用亞鐵氰化鉀容量法測定氧化鋅中氧化鋅。本方法適用于氧化鋅中氧化鋅含量的測定。測定范圍≮97.5％。2 原理試樣以
1 范圍
本方法用亞鐵氰化鉀容量法測定氧化鋅中氧化鋅。
本方法適用于氧化鋅中氧化鋅含量的測定。測定范圍≮97.5％。
2 原理
試樣以混合溶劑溶解，控制一定體積，加熱至沸，以二苯胺為指示劑，用亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫藍色突然消失并呈現(xiàn)黃綠色為終點。鉛對本法無干擾。溶液中存在鐵、鎘、銅、錳、銦、鎵、錫、銀、鈷、鎳等其總量超過1mg時，本法不適用。
3 試劑
3.1混合溶劑：將50g硫酸銨、4g無水磷酸氫二鈉溶于約700mL水中，緩緩加入130mL硫酸(r1.84g/mL)，冷卻后，加水至1000mL，混勻后使用。
3.2二苯胺溶液(10g/L)：用硫酸(ρ1.84g/mL)配制。
3.3亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取200g亞鐵氰化鉀，3.0g鐵氰化鉀置于燒杯中，用水溶解后移入10L棕色瓶中，用水稀釋至10L，混勻。放置一周后過濾，混勻。
標(biāo)定：稱取約0.5g(精確至0.0001g)預(yù)先于800℃灼燒2h并于干燥器中冷至室溫的氧化鋅基準(zhǔn)試劑三份，分別置于三個400ml燒杯中，蓋上表皿，以下按5.3條從以水潤濕起與分析試樣同時進行標(biāo)定。
按式(1)計算亞鐵氰化鉀對氧化鋅的滴定度T，取其平均值。
T=m/V （1）
式中：T——1mL亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鋅的量，g；
m——稱取氧化鋅的量，g；
V——標(biāo)定時消耗亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。
三份溶液標(biāo)定出的T值，其極差值如超過5×10-6g時需重新標(biāo)定。
4 試樣
試樣預(yù)先在105～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室溫。
5 操作步驟
5.1試料量
稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g。
5.2 空白試驗
隨同試料做空白試驗。
5.3測定
5.3.1將試料(5.1)置于400mL燒杯中，蓋上表皿，以水潤濕，加入50mL混合溶劑(3.1)，加熱溶解，稍冷后，加水至約200mL，加熱至沸。取下，放在電磁攪拌器上，在不斷攪拌下，從l00mL大肚滴定管中勻速滴入約95mL亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.3)，加入5滴二苯胺溶液(10g/L)，再慢慢滴至紫藍色突然消失并呈現(xiàn)黃綠色，再繼續(xù)保持20s不變?yōu)榻K點。此時溶液溫度不得低于70℃。
6 分析結(jié)果計算
按下式計算氧化鋅的含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：
式中： V——滴定試液時所消耗的亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL
T——1mL亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鋅的量，g；
m——試樣量，g。
分析結(jié)果表示至小數(shù)點后二位。
7 允許差
實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。
表2
測定范圍/%
允許差
≮97．5％
0.20
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