欽州重晶石檢測(cè)、硫酸鋇含量檢測(cè)

天然硫酸鋇又稱為重晶石粉，重晶石化學(xué)組成為BaSO4，晶體屬正交（斜方）晶系的硫酸鹽礦物。常呈厚板狀或柱狀晶體，多為致密塊狀或板狀、粒狀集合體。質(zhì)純時(shí)無(wú)色透明，含雜質(zhì)時(shí)被染成各種顏色，條痕白色，玻璃光澤，透明至半透明。三組解理完全，夾角等于或近于90°。摩氏硬度3-3.5，比重4.0-4.6。重晶石粉又名天然硫酸鋇，產(chǎn)品主要用于石油天然氣鉆井泥漿的加重劑，生產(chǎn)立德粉或作為X射線的屏蔽劑用于醫(yī)學(xué)、原子能工業(yè)、車輛制動(dòng)材料、包裝袋、高檔油漆、醫(yī)院防輻射重力墻等行業(yè)。

重晶石粉

重晶石在工業(yè)上有廣泛用途,一般以測(cè)定硫酸鋇的含量來(lái)表明它的純度,但是其通常會(huì)伴生有鍶、鉛、銀的硫酸鹽。傳統(tǒng)的重晶石分析方法,因其分離較困難,容易使測(cè)定結(jié)果偏高。本文優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)條件,利用碳酸鈉-氧化鋅半熔法分解試樣,以重量法測(cè)定重晶石中Ba、Sr、Pb、Ag的硫酸鹽含量,用酸分解半熔浸取后的沉淀,以ICP-OES法測(cè)定沉淀中的Sr、Pb、Ag含量,從而間接測(cè)定重晶石中硫酸鋇的含量。此法適用于一般重晶石礦石中硫酸鋇含量在15%—90%的準(zhǔn)確測(cè)定。

硫酸鋇含量的檢測(cè)

鋇含量的測(cè)定采用硫酸鋇重量法。即將試樣與碳酸鈉和碳酸鉀的混合物在高溫下熔融，硫酸鋇轉(zhuǎn)化成碳酸鋇，用鹽酸將碳酸鋇溶解生成氯化鋇，然后用硫按鋇重量法測(cè)定。操作方法：精密稱取本品約0.6g，置鉑金坩堝中，加入無(wú)水碳酸鈉10g，混勻，熾灼至熔融，繼續(xù)加熱30分鐘，放冷，將坩堝放入400ml燒杯中，加水250ml，用玻棒攪拌，加熱至熔融物從坩堝中洗脫。將坩堝移出燒杯，用水洗凈，洗液并入燒杯中，繼續(xù)用6mol/L乙酸溶液2ml沖洗坩堝內(nèi)部，然后用水沖洗，洗液合并于燒杯中。加熱并攪拌直至熔融物崩解，燒杯至冰浴中冷卻，至沉淀堅(jiān)硬且上層液體澄清，將上清液傾出，濾過(guò)，小心將細(xì)小沉淀轉(zhuǎn)移至濾紙上，用冷碳酸鈉溶液(1→50)沖洗燒杯中內(nèi)容物2次，每次約10ml，攪拌;

硫酸鋇含量的檢測(cè)

如上法，繼續(xù)將上清液通過(guò)同一濾紙，濾過(guò)，小心將細(xì)小沉淀轉(zhuǎn)移至濾紙上，然后，將盛有大塊碳酸鋇沉淀的燒杯置于漏斗下，用3mol/L鹽酸溶液洗滌濾紙5次，每次1ml，然后用水洗凈(注：溶液可能呈微渾濁)。加水100ml、鹽酸5ml、乙酸銨溶液(2→5)10ml、重鉻酸鉀溶液(1→10)25ml與尿素10g，用表面皿覆蓋，于80℃～85℃加熱16小時(shí)，趁熱經(jīng)已干燥至恒重的垂熔坩堝濾過(guò)，轉(zhuǎn)移所有的沉淀，沉淀用重鉻酸鉀溶液(1→200)洗滌，最后用水約20ml洗滌，于105℃干燥2小時(shí)，放冷，稱重，所得沉淀物重量與0.9213相乘即為硫酸鋇重量。

一、可溶性硫酸鹽、碳酸鋇及硫化物的除雜過(guò)程

稱取0.5000g樣品于50mL高型燒杯內(nèi)，加入1+1鹽酸溶液10mL，在低溫爐上微沸30min后，再加入10%硝酸溶液10mL繼續(xù)微沸20min后取下，稍冷后用慢速定量濾紙過(guò)濾，收集沉淀。

二、碳酸鈉-氧化鋅半熔法分解試樣過(guò)程

將上述沉淀及濾紙一起轉(zhuǎn)移到30mL瓷坩堝內(nèi)，置于馬弗爐中低溫充分灰化后，再將溫度升高至700℃，再加入5克碳酸鈉-氧化鋅(3+2)混合溶劑，攪拌均勻后，再在上面覆蓋2克混合溶劑，放入馬弗爐中，從低溫開(kāi)始逐漸升高溫度至800℃，并保持灼燒1h。

三、半熔物中硫酸根的浸取過(guò)程

將坩堝取出稍冷，置于250mL燒杯中,加入100mL熱水浸取，用熱的20%碳酸鈉溶液洗出坩堝，趁熱用慢速濾紙過(guò)濾于500毫升燒杯中，再用熱的20g/l碳酸鈉溶液洗滌沉淀6-8次。漏斗上沉淀連同濾紙一起轉(zhuǎn)移到原燒杯中備用。

四、硫酸根的沉淀及測(cè)定過(guò)程

用50%鹽酸溶液中和至紅色并過(guò)量3mL，用水調(diào)節(jié)濾液的體積至300mL，煮沸除去二氧化碳后，加入100g/L氯化鋇溶液25毫升，均勻攪拌1min后繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘，并保溫半小時(shí)，然后靜置過(guò)夜。用慢速定量濾紙過(guò)濾沉淀，將其移入事先灼燒至恒重的30mL瓷坩堝中低溫灰化后于800℃灼燒至恒重后稱量。此為硫酸鋇、硫酸鍶、硫酸鉛及硫酸銀中硫的總含量。

五、鍶、鉛、銀的硫酸鹽干擾的去除過(guò)程

往半熔物浸取過(guò)程中收集的沉淀中加入50mL(1+1)鹽酸溶液，于低溫電爐上微沸溶解沉淀后將濾液全部轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，利用ICP-OES檢測(cè)溶液中的Sr、Pb、Ag的含量并將其換算成各自以硫酸鍶、硫酸鉛和硫酸銀形式存在時(shí)的硫的量，將上一環(huán)節(jié)中硫的總含量扣除此節(jié)中測(cè)得的硫含量，則為重晶石中硫酸鋇的硫含量，再換算成硫酸鋇的量。

3.結(jié)果的表示與計(jì)算：硫酸鋇(BaSO4)的百分含量按下式計(jì)算：

二、鐵含量的測(cè)定

鐵含量的測(cè)定通常采用通用的鄰菲羅啉分光光度法。其測(cè)定原理為：用抗壞血酸將試液中的三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，在pH 2 ～9時(shí)，二價(jià)鐵離子可與鄰菲羅啉生成橙紅色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)最大吸收波長(zhǎng)510nm處測(cè)量其吸光度。

三、白度的測(cè)定

白度的測(cè)定，通常采用白度儀。其測(cè)定原理為：將試樣用壓樣器制成白板，與用氧化鎂白度標(biāo)樣制成白板比較，在白度儀上測(cè)白度值。

四、吸油量的測(cè)定

吸油量的測(cè)定：將試樣在規(guī)定的條件下所吸收的精制亞麻仁油量。

五、細(xì)度的測(cè)定

細(xì)度的測(cè)定采用篩分法：將試樣用水分散，倒入篩中，重復(fù)幾次后，用水沖洗篩上物至洗液澄清，將篩上物干燥、稱量。

六、粒徑分布的測(cè)定

粒徑分布的測(cè)定采用激光粒徑分析。即按儀器要求稱取一定量的試樣，加入分散溶液,將試樣溶液置于超聲波分散儀上進(jìn)行超聲分散、測(cè)定。

通過(guò)對(duì)各個(gè)過(guò)程中各個(gè)條件的優(yōu)化處理后，本方法比傳統(tǒng)的半熔法分解效果好，比全熔法的干擾小，對(duì)于一些檢測(cè)結(jié)果要求比較高的重晶石礦中硫酸鋇的測(cè)定可以有比較好的效果。注明：本方法只適用于重晶石礦石中硫酸鋇含量在15%—90%的準(zhǔn)確測(cè)定!

天然硫酸鋇

重晶石粉是從重晶石礦中提煉而出，據(jù)我們技術(shù)人員分析，重晶石礦中含有大量鋇化工原料，其中鋇鹽是其含量最多的原料之一，而且重晶石粉中所含有的鋇鹽是無(wú)毒的，而其他鋇鹽是有毒的。重晶石中含的其它鋇元素有硫酸鋇、碳酸鋇、氧化鋇、硝酸鋇、鈦酸鋇等等。

重晶石礦主要分布南方，只貴州就占全國(guó)總儲(chǔ)量的三分之一，礦源多品味也高。在重晶石的工業(yè)指標(biāo)中，硫酸鋇邊界品位含量百分之三十，工業(yè)品味含量百分之五十。