山東粉末比表面積檢測(cè)、篩余檢測(cè)

  BET法是BET比表面積檢測(cè)法的簡(jiǎn)稱(chēng)，該方法由于是依據(jù)著名的BET理論為基礎(chǔ)而得名。BET是三位科學(xué)家（Brunauer、Emmett和bbbler）的首字母縮寫(xiě)，三位科學(xué)家從經(jīng)典統(tǒng)計(jì)理論推導(dǎo)出的多分子層吸附公式基礎(chǔ)上，即著名的BET方程，成為了顆粒表面吸附科學(xué)的理論基礎(chǔ)，并被廣泛應(yīng)用于顆粒表面吸附性能研究及相關(guān)檢測(cè)儀器的數(shù)據(jù)處理中。比表面積是指每克物質(zhì)中所有顆?？偼獗砻娣e之和，國(guó)際單位是:m2/g，比表面積是衡量物質(zhì)特性的重要參量，可由專(zhuān)門(mén)的儀器來(lái)檢測(cè)，通常該類(lèi)儀器需依據(jù)BET理論來(lái)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

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  目錄

  1測(cè)量依據(jù)

  2測(cè)試方法

  測(cè)量依據(jù)

  BET法是BET比表面積檢測(cè)法的簡(jiǎn)稱(chēng)，該方法由于是依據(jù)著名的BET理論為基礎(chǔ)而得名。BET是三位科學(xué)家（Brunauer、Emmett和bbbler）的首字母縮寫(xiě)，三位科學(xué)家從經(jīng)典統(tǒng)計(jì)理論推導(dǎo)出的多分子層吸附公式基礎(chǔ)上，即著名的BET方程，成為了顆粒表面吸附科學(xué)的理論基礎(chǔ)，并被廣泛應(yīng)用于顆粒表面吸附性能研究及相關(guān)檢測(cè)儀器的數(shù)據(jù)處理中。比表面積是指每克物質(zhì)中所有顆?？偼獗砻娣e之和，國(guó)際單位是:m2/g，比表面積是衡量物質(zhì)特性的重要參量，可由專(zhuān)門(mén)的儀器來(lái)檢測(cè)，通常該類(lèi)儀器需依據(jù)BET理論來(lái)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

  測(cè)試方法

  比表面積測(cè)試方法主要分連續(xù)流動(dòng)法（即動(dòng)態(tài)法）和靜態(tài)容量法[1]。

  動(dòng)態(tài)法

  動(dòng)態(tài)法是將待測(cè)粉體樣品裝在U型的樣品管內(nèi)，使含有一定比例吸附質(zhì)的混合氣體流過(guò)樣品，根據(jù)吸附前后氣體濃度變化來(lái)確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子（N2）的吸附量；靜態(tài)法根據(jù)確定吸附吸附量方法的不同分為重量法和容量法；重量法是根據(jù)吸附前后樣品重量變化來(lái)確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、準(zhǔn)確度差、對(duì)設(shè)備要求很高等缺陷已很少使用；容量法是將待測(cè)粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內(nèi)，向樣品管內(nèi)注入一定壓力的吸附質(zhì)氣體，根據(jù)吸附前后的壓力或重量變化來(lái)確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子（N2）的吸附量；動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)法的目的都是確定吸附質(zhì)氣體的吸附量。吸附質(zhì)氣體的吸附量確定后，就可以由該吸附質(zhì)分子的吸附量來(lái)計(jì)算待測(cè)粉體的比表面了。由吸附量來(lái)計(jì)算比表面的理論很多，如朗格繆爾吸附理論、BET吸附理論、統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法吸附理論等。其中BET理論在比表面計(jì)算方面在大多數(shù)情況下與實(shí)際值吻合較好，被比較廣泛的應(yīng)用于比表面測(cè)試，通過(guò)BET理論計(jì)算得到的比表面又叫BET比表面。統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法主要用于計(jì)算外比表面；動(dòng)態(tài)法儀器中有種常用的原理有直接對(duì)比法和多點(diǎn)BET法；

  直接對(duì)比法

  直接對(duì)比法，國(guó)外此種方法的儀器叫做直讀比表面儀。該方法測(cè)試的原理是用已知比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參照，來(lái)確定未知待測(cè)樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附量，從而通過(guò)比例運(yùn)算求得待測(cè)樣品比表面積。以使用氮吸附BET比表面標(biāo)準(zhǔn)樣品為例，該方法的依據(jù)是有2個(gè):一、BET理論的假設(shè)之一在吸附一層之后的吸附過(guò)程中的能量變化相當(dāng)于吸附質(zhì)分子液化熱，也就是和粉體本身無(wú)關(guān)；二、在相同氮?dú)夥謮海?%-30%）、相同液氮溫度條件下，吸附層厚度一致；這就是以直接對(duì)比法所得出的比表面值與BET多點(diǎn)法得到的值一致性較好的原因；

  多點(diǎn)BET法

  多點(diǎn)BET法為國(guó)標(biāo)比表面測(cè)試方法，其原理是求出不同分壓下待測(cè)樣品對(duì)氮?dú)獾慕^對(duì)吸附量，通過(guò)BET理論計(jì)算出單層吸附量，從而求出比表面積；其理論認(rèn)可度相對(duì)直接對(duì)比法高，但實(shí)際使用中，由于測(cè)試過(guò)程相對(duì)復(fù)雜，耗時(shí)長(zhǎng)，使得測(cè)試結(jié)果重復(fù)性、穩(wěn)定性、測(cè)試效率相對(duì)直接對(duì)比法都不具有優(yōu)勢(shì)，這是也是直接對(duì)比法的重復(fù)性標(biāo)稱(chēng)值比多點(diǎn)BET法高的原因；動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)容量法是目常用的主要的比表面測(cè)試方法。兩種方法比較而言，動(dòng)態(tài)法比較適合測(cè)試快速比表面積測(cè)試和中小吸附量的小比表面積樣品（對(duì)于中大吸附量樣品，靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法都可以定量的很準(zhǔn)確），靜態(tài)容量法比較適合孔徑及比表面測(cè)試。雖然靜態(tài)法具有比表面測(cè)試和孔徑測(cè)試的功能，但靜態(tài)法由于樣品真空處理耗時(shí)較長(zhǎng)，吸附平衡過(guò)程較慢、易受外界環(huán)境影響等，使得測(cè)試效率相對(duì)動(dòng)態(tài)法的快速直讀法低，對(duì)小比表面積樣品測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定性也較動(dòng)態(tài)法低，所以靜態(tài)法在比表面測(cè)試的效率、分辨率、穩(wěn)定性方面，相對(duì)動(dòng)態(tài)法并沒(méi)有優(yōu)勢(shì)；在多點(diǎn)BET法比表面分析方面，靜態(tài)法無(wú)需液氮杯升降來(lái)吸附脫附，所以相對(duì)動(dòng)態(tài)法省時(shí)；靜態(tài)法相對(duì)于動(dòng)態(tài)法由于氮?dú)夥謮嚎梢院苋菀椎目刂频浇咏?，所以比較適合做孔徑分析。而動(dòng)態(tài)法由于是通過(guò)濃度變化來(lái)測(cè)試吸附量，當(dāng)濃度為1時(shí)的情況下吸附前后將沒(méi)有濃度變化，使得孔徑測(cè)試受限。

  靜態(tài)容量法

  在低溫（液氮浴）條件下，向樣品管內(nèi)通入一定量的吸附質(zhì)氣體（N2），通過(guò)控制樣品管中的平衡壓力直接測(cè)得吸附分壓，通過(guò)氣體狀態(tài)方程得到該分壓點(diǎn)的吸附量；通過(guò)逐漸投入吸附質(zhì)氣體增大吸附平衡壓力，得到吸附等溫線；通過(guò)逐漸抽出吸附質(zhì)氣體降低吸附平衡壓力，得到脫附等溫線；相對(duì)動(dòng)態(tài)法，無(wú)需載氣（He），無(wú)需液氮杯反復(fù)升降；由于待測(cè)樣品是在固定容積的樣品管中，吸附質(zhì)相對(duì)動(dòng)態(tài)法不流動(dòng)，故叫靜態(tài)容量法；

  相關(guān)國(guó)家測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)

  國(guó)內(nèi)關(guān)于比表面積測(cè)試的現(xiàn)行有效國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)約有十幾個(gè)，現(xiàn)列舉幾個(gè)比較常用的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法:GB/T19587-2004《氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積》GB/T13390-2008《金屬粉末比表面積的測(cè)定氮吸附法》GB/T7702.20-2008《煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法比表面積的測(cè)定》GB/T6609.35-2009《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第35部分:比表面積的測(cè)定氮吸附法》SY/T6154-1995《巖石比表面和孔徑分布測(cè)定靜態(tài)氮吸附容量法》國(guó)內(nèi)對(duì)于材料比表面積測(cè)測(cè)試機(jī)構(gòu)有很多家，例如北科大分析檢驗(yàn)中心、國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心等。

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