產(chǎn)品詳情
HJ 1067-2019水質(zhì)苯系物的測(cè)定頂空氣相色譜法
? ? ? 警告:實(shí)驗(yàn)中使用的溶劑和標(biāo)準(zhǔn)樣品為有毒有害化合物,其溶液配制及樣品前處理過(guò)程 ?應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行,操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
? ? ? 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中苯系物的頂空/氣相色譜法。
? ? ? 本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間 ?二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯和苯乙烯等 8 種苯系物的測(cè)定。
? ? ? 當(dāng)取樣體積為 10.0 ml 時(shí),本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定水中苯系物的方法檢出限為 2 μg/L ~3 μg/L,測(cè)定下限為 8 μg/L ~12 μg/L。詳見(jiàn)附錄 A。
2?規(guī)范性引用文件
? ? ? 本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
? ? ? HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo)
? ? ? HJ 91.1 污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
? ? ? HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
? ? ? HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
3 方法原理
? ? ? 將樣品置于密閉的頂空瓶中,在一定的溫度和壓力下,頂空瓶?jī)?nèi)樣品中揮發(fā)性組分向液上空間揮發(fā),產(chǎn)生蒸氣壓,在氣液兩相達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡,在一定的濃度范圍內(nèi),苯系物在氣相中的濃度與水相中的濃度成正比。定量抽取氣相部分用氣相色譜分離,氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間定性,工作曲線外標(biāo)法定量。
4 試劑和材料
? ? ? 除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑。實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水或純水設(shè)備制備的水,使用前需經(jīng)過(guò)空白檢驗(yàn),確認(rèn)不含目標(biāo)化合物,且在目標(biāo)化合物的保留時(shí)間區(qū)間內(nèi)沒(méi)有干擾色譜峰出現(xiàn)。
4.1 甲醇(CH3OH):色譜純。
4.2 鹽酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml,優(yōu)級(jí)純。
4.3 氯化鈉(NaCl):優(yōu)級(jí)純。
? ? ? 使用前在 500℃~550℃灼燒 2 h,冷卻至室溫,于干燥器中保存?zhèn)溆谩?/span>
4.4 抗壞血酸(C6H8O6)。
4.5 鹽酸溶液:1+1。
4.6 標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ≈1.00 mg/ml,溶劑為甲醇。
? ? ? 市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液,于 4℃以下避光密封冷藏,或按照產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)保存。使用前應(yīng)恢復(fù)至室溫,混勻。
4.7 標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ≈100 μg/ml。
? ? ? 準(zhǔn)確移取 1.00 ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.6),用水定容至 10 ml。臨用現(xiàn)配。
4.8 載氣:高純氮?dú)?,純度?/span>99.999%。
4.9 燃燒氣:高純氫氣,純度≥99.999%。
4.10 助燃?xì)猓嚎諝?,?jīng)硅膠脫水、活性炭脫有機(jī)物。
5 儀器和設(shè)備
5.1 采樣瓶:40 ml 棕色螺口玻璃瓶,具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。
5.2 氣相色譜儀:具分流/不分流進(jìn)樣口和氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)。
5.3 色譜柱 I:規(guī)格為 30 m(柱長(zhǎng))× 0.32 mm(內(nèi)徑)×0.5 μm(膜厚),100%聚乙二醇固定相毛細(xì)管柱,或其他等效毛細(xì)管柱。
5.4 色譜柱 II:規(guī)格為 30 m(柱長(zhǎng))×0.25 mm(內(nèi)徑)×1.4 μm(膜厚),6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛細(xì)管柱,或其他等效毛細(xì)管柱。
5.5 自動(dòng)頂空進(jìn)樣器:溫度控制精度為±1℃。
5.6 頂空瓶:頂空瓶(22 ml)、聚四氟乙烯(PTFE)/硅氧烷密封墊、瓶蓋(螺旋蓋或一次使用的壓蓋),也可使用與自動(dòng)頂空進(jìn)樣器(5.5)配套的玻璃頂空瓶。
5.7 移液管:1 ml~10 ml。
5.8 玻璃微量注射器:10 μl~100 μl。
5.9 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
6 樣品
6.1 樣品采集
? ? ? 按照 HJ/T 91、HJ 91.1,HJ/T 164 和 HJ 494 的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品的采集。
? ? ? 采樣前,測(cè)定樣品的 pH 值,根據(jù) pH 值測(cè)定結(jié)果,在采樣瓶(5.1)中加入適量鹽酸溶液(4.5),并加入 25 mg 抗壞血酸(4.4),使采樣后樣品的 pH≤2。若樣品加入鹽酸溶液后有氣泡產(chǎn)生,須重新采樣,重新采集的樣品不加鹽酸溶液保存,樣品標(biāo)簽上須注明未酸化。 ??采集樣品時(shí),應(yīng)使樣品在樣品瓶中溢流且不留液上空間。取樣時(shí)應(yīng)盡量避免或減少樣品在空氣中暴露。所有樣品均采集平行雙樣。
? ? ? 注:樣品瓶應(yīng)在采樣前用甲醇(4.1)清洗晾干,采樣時(shí)不需用樣品進(jìn)行蕩洗。
6.2 全程序空白樣品的采集
? ? ? 將實(shí)驗(yàn)用水帶到采樣現(xiàn)場(chǎng),按與樣品采集相同的步驟(6.1)采集全程序空白樣品。
6.3 樣品保存
? ? ? 樣品采集后,應(yīng)在 4℃以下冷藏運(yùn)輸和保存,14d 內(nèi)完成分析。樣品存放區(qū)域應(yīng)無(wú)揮發(fā)性有機(jī)物干擾,樣品測(cè)定前應(yīng)將樣品恢復(fù)至室溫。
? ? ? 注:未酸化的樣品應(yīng)在24 h內(nèi)完成分析。
6.4 試樣的制備
? ? ? 向頂空瓶(5.6)中預(yù)先加入 3 g 氯化鈉(4.3),加入 10.0 ml ?樣品(6.3),立即加蓋密封,搖勻,待測(cè)。
6.5 實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備
? ? ? 用實(shí)驗(yàn)用水代替樣品,按照與試樣的制備(6.4)相同的步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備。
7 分析步驟
7.1 儀器參考條件
7.1.1 頂空進(jìn)樣器參考條件
? ? ? 加熱平衡溫度:60℃;加熱平衡時(shí)間:30 min;進(jìn)樣閥溫度:100℃;傳輸線溫度:100℃; 進(jìn)樣體積:1.0 ml(定量環(huán))。
7.1.2 氣相色譜儀參考條件
? ? ? 進(jìn)樣口溫度:200℃;檢測(cè)器溫度:250℃;色譜柱升溫程序:40℃(保持 5min),以 5℃/min 速率升溫到 80℃(保持 5 min);載氣流速:2.0 ml/min;燃燒氣流速:30 ml/min;助燃?xì)饬魉伲?/span>300 ml/min;尾吹氣流速:25 ml/min;分流比為 10:1。
7.2 工作曲線的建立
? ? ? 分別向7個(gè)頂空瓶(5.6)中預(yù)先加入3 g氯化鈉(4.3),依次準(zhǔn)確加入10.0 ml、10.0 ml、10.0 ml、9.8 ml、9.6 ml、9.2 ml和8.8 ml水,然后,再用微量注射器和移液管依次加入5.00 μl、20.0 μl、50.0 μl、0.20 ml、0.40 ml、0.80 ml和1.2 ml標(biāo)準(zhǔn)使用液(4.7),配制成目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度分別為0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、12.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列(此為參考濃度,可選取能夠覆蓋樣品濃度范圍的至少5個(gè)非零濃度點(diǎn)),立即密閉頂空瓶,輕振搖勻,按照儀器參考條件(7.1),從低濃度到高濃度依次進(jìn)樣分析, 記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)物的保留時(shí)間和響應(yīng)值。以目標(biāo)化合物濃度為橫坐標(biāo),以其對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值 為縱坐標(biāo),建立工作曲線。
7.3 試樣測(cè)定
? ? ? 按照與工作曲線的建立(7.2)相同的條件進(jìn)行試樣(6.4)的測(cè)定。
?
儀器配置:
序號(hào) |
名稱 |
型號(hào) |
數(shù)量 |
單位 |
備注 |
1 |
氣相色譜儀 |
GC-9860 |
1 |
臺(tái) |
主機(jī)+FID檢測(cè)器+毛細(xì)柱進(jìn)樣系統(tǒng) |
2 |
頂空進(jìn)樣器 |
AHS-20A plus |
1 |
臺(tái) |
9位自動(dòng)頂空進(jìn)樣器 |
3 |
毛細(xì)管色譜柱 |
DB-FFAP |
1 |
根 |
極性柱 |
4 |
氫氣發(fā)生器 |
BF-300E |
1 |
臺(tái) |
高純氫氣,300mL/min |
5 |
空氣發(fā)生器 |
BF-2L |
1 |
臺(tái) |
清潔空氣,2000mL/min |
6 |
氮?dú)怃撈?/span> |
40升 |
1 |
瓶 |
高純氮?dú)?span>+40升鋼瓶+減壓閥 |
7 |
標(biāo)液 |
2ml |
1 |
盒 |
8種苯系物 |
8 |
電腦打印機(jī) |
? |
1 |
套 |
聯(lián)想+HP |
?
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北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司
技術(shù)部
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