土壤和沉積物 揮發(fā)性有機物的測定-頂空氣相色譜質(zhì)譜法

——北分三譜

為貫徹落實《中華人民共和國環(huán)境保護法》，保護環(huán)境，保障人體建康，規(guī)范環(huán)境監(jiān)測工作，北分三譜推出《土壤和沉積物 揮發(fā)性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》系統(tǒng)解決方案

一、原理

在一定的溫度條件下，頂空瓶內(nèi)樣品中揮發(fā)性組分向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸氣壓，在氣液固三相達(dá)到熱力學(xué)動態(tài)平衡，氣相中揮發(fā)性有機物進(jìn)入氣相色譜分離后，用質(zhì)譜進(jìn)行檢測，通過與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時間和質(zhì)譜圖相比較進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

二、儀器

2.1 氣相色譜儀：具有毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣口，可程序升溫；

2.2 質(zhì)譜儀：具70eV的電子轟擊（EI）電離源，具NIST質(zhì)譜圖庫、手動/自動調(diào)諧、數(shù)據(jù)采集、定量分析及譜庫檢索等功能；

2.3 毛細(xì)管柱：60m×0.25mm×1.4um(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液）；

2.4 北分三譜AHS-20A plus頂空進(jìn)樣器：帶頂空瓶、PTFE隔墊、瓶蓋

2.5 其他相關(guān)儀器

三、典型譜圖：

SCAN模式下的總離子流圖：

圖1  100 ng/L 35種揮發(fā)性有機物在SCAN模式下的總離子圖

1. 氯乙烯；2. 1，1-二氯乙烯；3. 二氯甲烷；4. 反-1，2-二氯乙烯；5. 1，1-二氯乙烷；6. 順-1，2-二氯乙烯；8. 1，1，1-三氯乙烷；9. 四氯化碳；10. 1，2-二氯乙烷；11. 苯；12. 氟苯；13.三氯乙烯；14. 1，2-二氯丙烷；15. 一溴二氯甲烷；16. 甲苯-D8；17. 甲苯；18. 1，1，2-三氯乙烷；19. 四氯乙烯；20. 二溴氯甲烷；21. 1，2-二溴乙烷；22. 氯苯-D5；23. 氯苯；24. 1，1，1，2-四氯乙烷；25. 乙苯；26. 間，對-二甲苯；27. 鄰二甲苯；28. 苯乙烯；29. 溴仿；30. 4-溴氟苯；31. 1，1，2，2-四氯乙烷；32. 1，2，3-三氯丙烷；33. 1，3，5-三甲基苯；34. 1，2，4-三甲基苯；35. 1，3-二氯苯；36. 1，4-二氯苯-D4；37. 1，4-二氯苯；38. 1，2-二氯苯；39. 1，2，4-三氯苯；40. 六氯丁二烯。

SIM圖：

圖2  100 ng/L 35種揮發(fā)性有機物的SIM圖

1. 氯乙烯；2. 1，1-二氯乙烯；3. 二氯甲烷；4. 反-1，2-二氯乙烯；5. 1，1-二氯乙烷；6. 順-1，2-二氯乙烯；；8. 1，1，1-三氯乙烷；9. 四氯化碳；10. 1，2-二氯乙烷；11. 苯；12. 氟苯；13.三氯乙烯；14. 1，2-二氯丙烷；15. 一溴二氯甲烷；16. 甲苯-D8；17. 甲苯；18. 1，1，2-三氯乙烷；19. 四氯乙烯；20. 二溴氯甲烷；21. 1，2-二溴乙烷；22. 氯苯-D5；23. 氯苯；24. 1，1，1，2-四氯乙烷；25. 乙苯；26. 間，對-二甲苯；27. 鄰二甲苯；28. 苯乙烯；29. 溴仿；30. 4-溴氟苯；31. 1，1，2，2-四氯乙烷；32. 1，2，3-三氯丙烷；33. 1，3，5-三甲基苯；34. 1，2，4-三甲基苯；35. 1，3-二氯苯；36. 1，4-二氯苯-D4；37. 1，4-二氯苯；38. 1，2-二氯苯；39. 1，2，4-三氯苯；40. 六氯丁二烯。